2.4 火焰原子吸收光譜法

2.4.1 測定元素

鈉、鉀、鋰。

2.4.2 原理

參見2.3.2。

2.4.3 試劑和材料

2.4.3.1 氯化銫：光譜純。

2.4.3.2 氫氟酸：高純，40%（v/v）。

2.4.3.3 氫氟酸： 40%（v/v）。

2.4.3.4 硝酸溶液：1%（v/v）用時用硝酸（高純）現(xiàn)配。

2.4.3.5 鋰、鈉、鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋰、鈉、鉀濃度均為1g/L。

a.混合濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋰、鈉、鉀濃度均為1g/L。

稱取經(jīng)110⁰C烘干不少于2h的碳酸鋰（光譜純）1.3308g，精確至0.0001g；經(jīng)600⁰C灼燒不少于1h的氯化鈉（光譜純）0.6355g，精確至0.0001g；經(jīng)600⁰C烘干不少于1h氯化鉀（光譜純）0.4768g，精確至0.0001g；置于同一個150mL石英玻璃燒杯中，加少約50mL、硝酸5mL溶解，加熱煮沸除去二氧化碳，冷卻后移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。

b.    混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋰、鈉、鉀濃度均為10mg/L。

吸取濃度為1g/L的鋰、鈉、鉀混合濃標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0m L，置于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。

c.    氯化銫（消電離劑）溶液：氯化銫濃度為4g/L。

稱取1g氯化銫置于150mL石英玻璃燒杯中，以水溶解后移入250mL容量瓶中，加（1+1高純）硝酸5mL，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液移入聚乙烯塑料瓶中貯存。

d.  標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：鋰、鈉、鉀濃度分別為0.025，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50g/L。

吸取混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00m L分別置于200mL容量瓶中，各加入氯化銫溶液20m L，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，移入聚乙烯塑料瓶中貯存。

2.4.3.6 高純水：二次交換水。

2.4.3.7 鉑坩堝。

2.4.3.8 石墨分解箱或石墨罩：高純石墨。

2.4.4 儀器、設(shè)備

2.4.4.1 原子吸收分光光度計。

2.4.4.2 鋰、鈉、鉀空芯陰極燈。

2.4.5 樣品

2.4.5.1 試驗(yàn)室樣品

   按2.2.5.1步驟進(jìn)行。

2.4.5.2 試樣

   按2.1.1.3.2 步驟進(jìn)行。

2.4.6 分析步驟

2.4.6.1 試料

   稱取1.000g經(jīng)110⁰C烘干不少于2h的試樣（視雜質(zhì)含量而定），精確至0.0001g，置于鉑坩堝中，平行三份。

2.4.6.2 空白試驗(yàn)

   除不加試料外，采用與測定完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行平行操作。

2.4.6.3 測定

2.4.6.3.1 試料溶液

  向裝有試料的鉑坩堝中，加少量水潤濕。將坩堝放在石墨箱的柵板上[箱底預(yù)選家污辱200m L氫氟酸（2.4.3.3）]蓋上箱蓋。分別于箱的上、下部用電爐加熱，保持箱內(nèi)溫度105～110⁰C、4～5h[若用高純氫氟酸直接分解試料，加7～10mL氫氟酸（2.4.3.2）于坩堝中，將坩堝置于設(shè)有石墨罩，溫度為80～100⁰C的電爐上]，蒸發(fā)至干，取下坩堝冷卻后，加入硝酸溶液約10m L，于電爐上加熱使其殘渣完全溶解，冷卻，用塑料吸管移入25容量瓶中，加入氯化銫溶液2.5m L，以硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，待測。

2.4.6.3.2 儀器工作條件

表6

 

2.4.6.3.3 測試方法

   將待測溶液、空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液編好程序，按表6所列的儀器工作條件，采用緊密內(nèi)插法測定鋰、鈉、鉀的吸光度。

2.4.7 分析結(jié)果的表達(dá)

2.4.7.1 分析結(jié)果以百分含量（%）表示。

2.4.7.2 分析結(jié)果按式（10）計算：

……………………（10）

式中： ——試樣中待測元素百分含量，%；

、 ——兩份標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/ L；

        、 ——兩份標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；

       ——試料溶液的體積，m L；

        V——試料溶液的體積，m L；

     ——試料質(zhì)量，g。

2.4.8 精密度：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差10%～15%（含量為0.50～10.0g/L）。